1主題內容與適用范圍
本標準規定了用顏色指示劑法測定噴氣燃料總酸值。
本標準適用于總酸值范圍為0.000~0.100mgKOH/g的噴氣燃料。
2引用標準
GB 4945石油產 品和潤滑劑中和值測定法(顏色指示劑法)
GB6682實驗室用水規格
3方法概要
將試樣溶解在含有少量水的甲苯和異丙醇混合物中。向所得的均相溶液中通人氮氣將其覆蓋,并用氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液進行滴定,以對-萘酚苯指示劑的顏色變化(在酸性溶液中顯橙色;在堿性溶液中顯綠色)確定終點。
4儀器與材料
4.1 滴定管: 10mL,分度值為0.05mL或25mL,分度值為0.1mL。
4.2滴定瓶: 燒制或由500mL三角燒瓶改制而成,穿過瓶壁燒接一根旁支管,旁支管在三角燒瓶壁上的開口應該高于滴定瓶中內容物500mL的液面,具體要求見下圖。
4.3 氮氣:瓶裝壓縮普通氮氣。使用時,先經裝有無水氯化鈣和堿石棉的玻璃千燥塔千燥,并脫除二氧化碳(注意:高壓壓縮氣體,小心地開、關)。
4.4微型玻璃氣體流量計:供測定600~800mL/min氮氣流速用。
5試劑
5.1氫氧化鉀: 分析純。
5.2異丙醇: 分析純。
5.3 甲苯:分析純。
5.4氫氧化鋇: 分析純。
5.5 滴定溶劑:將500mL甲苯和5 mL水加到495mL異丙醇中,混合均勻。
注意:易燃、蒸氣有毒。要遠離明火,注意通風。
5.6苯二甲酸氫鉀:基準試劑。
5.7對-萘酚 苯指示劑溶液:符合GB 4945附錄A要求。配成每升滴定溶劑(5. 5條)中含10g對-萘芬苯。
5.8水:符合GB6682三級水規格。
6準備工作
6.1c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液
6.1.1 配制:稱取0.6g (精確至0.001g) 氫氧化鉀(注意:固體、液體對人體均有強腐蝕性),加入盛有1L異丙醇(小心:易燃,蒸氣有害)-的2L三角燒瓶中。安裝好回流冷凝器,加熱,不斷地搖動燒瓶(防止氫氧化鉀在瓶底結塊)。緩慢地煮沸10~ 15min,待氫氧化鉀全部溶解后,冷卻片刻。再加人至少0.2g氫氧化鋇(注意: 有毒。強堿,有強烈刺激性),再緩慢地煮沸5 ~ 10min,冷卻到室溫。靜置,待上層溶液澄清后,小心而迅速地將上層清液傾入瓶中貯存。
注:通常情況,也可按下法配制;稱取0. 6g或稍多些的氫氧化鉀,加人裝有1L異丙醇的具塞三角燒瓶中,劇烈搖動使其溶解(因有少量碳酸鉀形成或存在,溶液稍渾濁)后,倒人瓶中澄清,貯存。貯存瓶應耐腐蝕,不要與軟木、橡膠或可皂化的活塞用潤滑劑接觸,并在瓶口處安裝-根堿石棉或堿石灰千燥管保護。
6.1.2標定: 以酚酞作指示劑,用苯二甲酸氫鉀(溶在約100mL不含二氧化碳的水中)標定。標定的頻次要足以檢測出0.000 2mol /L的變化。
注:因有機液體的體膨脹系數相對較大,所以,異丙醇標準滴定溶液應在接近試樣滴定時的溫度下進行標定。
7試驗步驟
7.1 稱取100土5g (精確至0.5g)試樣,放人滴定瓶中。加入100mL滴定溶劑(5.5條)和0.1mL
對-萘酚苯指示劑溶液(5. 7條)。在適當通風的條件下,由旁支管以600~800mL /mi n流速通人氮氣。在不斷地旋動下對混合液體鼓氣泡3min (注意:蒸發氣體易燃、有毒,最好在通風櫥中進行)。
7.2繼續通人 氮氣,在30C以下,不斷地旋動滴定瓶,用氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液(6.1條) 進行滴定,直至出現亮綠色,并能保持15S,即為終點。
7.3 用100mL滴定溶劑(5.5條)和0.1mL對-萘酚苯指示劑溶液(5.7條)作空白滴定試驗。同
樣通人氮氣,并滴定到與上述情況相同的終點。
8計算
試樣的總酸值X (mgKOH/g)按式(1 )計算:
式中:
V-----滴定試樣所消耗的氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液(6.1條)的體積,mL$
Vo -----滴定空白所消耗的氫氧化鉀異丙醇標準摘定溶液(6.1條)的體積,mL;
C-----氫氧化鉀異內醇標準滴定容液的實際濃度,mol/L3
0.056 1------與1. 00mL氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液[c(KOH) =1.00mol /L J相當的酸
含量,并以克表示的氫氧化鉀質量;
m------ 試樣的質量,g。
9精密度
按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95% 置信水平)。
9.1重復性:同-操作者重復測定的兩個結果之差不應大于下表數值。
9.2再現性:不同實驗室各自提出的兩個結果之差不應大于下表數值。
式中: X-----總酸值的平均值, mg KOH/g。
10 報告
取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的總酸值,結果精確到0.001mg KOH/g。平均值小于0.0005mg KOH/g時,報告為0mg KOH/g。
附加說明:
本標準由中國石油化工總公司提出。
本標準由石油化工科學研究院技術歸口。
本標準由石油化工科學研究院負責起草。
本標準主要起草人李桂平。
本標準參照采用英國石油學會標準IP354/81(87)《航空渦輪燃料總酸值標準試驗方法》。