己內酰胺,化學式為C6H11NO,分子量為113.16,是重要的有機化工原料之一,外觀為白色粉末或結晶體,有油性手感。主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龍-6切片,或錦綸-6切片),可進一步加工成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜。尼龍-6切片隨著質量和指標的不同,有不同的側重應用領域。那么,己內酰胺的結晶點該怎樣測試呢?
首先,我們要明白什么是結晶點。觀察熔融的試樣在冷卻過程中的溫度變化,當結晶發生時所觀察到的最高溫度并保持一定時間的恒定,此溫度為結晶點。工業用己內酰胺的結晶點是根據國標GB/T13255第二部分的方案來測定的。所用的符合國標的儀器為上海頎高的HSY-13255己內酰胺結晶點測定儀。
測定的步驟也是相當簡單。測定時使用的結晶試管、溫度計、攪拌器都是干燥干凈的,將實驗室樣品混勻,裝滿結晶試管,蓋緊塞子,然后置于甘油浴中的外保護管理,控制甘油浴溫度在77~80℃。當大部分試料融化時,取下塞子,換用配有溫度計和攪拌器的膠塞賽在結晶試管口上,上下攪拌使試料全部融化。然后將結晶管取出裝在另一個外保護管理,再將整個裝置安置在真空瓶中。當溫度下降在時,開始不斷的攪拌,我們發現,100s后,溫度下降至68℃時,突然開始回升到68.6℃,并保持一段時間不變。由此,我們測出,工業用己內酰胺的結晶點為68.6℃。
最后,按上述方法重復做了三次,所得的結晶點都為68.6℃。此次實驗結束。